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  • 泮托拉唑鈉的測(cè)定—高效液相色譜法

    發(fā)布于 2013/01/06閱讀(1914)來(lái)源 zxj標(biāo)簽 液相色譜法

    摘要

    應(yīng)用范圍: 本方法采用高效液相色譜法測(cè)定泮托拉唑鈉(C16H14F2N3NaO4S)的含量。

    內(nèi)容

    本方法適用于泮托拉唑鈉。
     
    方法原理: 供試品加流動(dòng)相溶解稀釋后,進(jìn)入高效液相色譜儀進(jìn)行色譜分離,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)288nm處檢測(cè)泮托拉唑鈉的吸收值,計(jì)算出其含量。本試驗(yàn)需避光操作。
     
    試劑: 1. 乙腈

    2. 磷酸緩沖液溶液

     
    儀器設(shè)備: 1. 儀器

    1.1 高效液相色譜儀

    1.2 色譜柱

    十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑,理論板數(shù)按泮托拉唑鈉峰計(jì)算應(yīng)不低于 2500。

    1.3 紫外吸收檢測(cè)器

    1.4 索氏提取器

    2. 色譜條件

    2.1 流動(dòng)相:乙腈+磷酸緩沖液=30 70

    2.2 檢測(cè)波長(zhǎng):288nm

    2.3 柱溫:室溫
     
    試樣制備: 1. 磷酸緩沖液溶液

    磷酸氫二鈉1.12g與磷酸二氫鈉0.18g,加水溶解并稀釋至1000mL,調(diào)pH值至7.6。
    2. 稱(chēng)取供試品

    精密稱(chēng)取本品適量。

    3. 對(duì)照品溶液的制備

    精密稱(chēng)取泮托拉唑鈉對(duì)照品適量,加適量流動(dòng)相溶解。

    4. 供試品溶液的制備

    將供試品加流動(dòng)相溶解并定量稀釋制成每1mL約含60μg的溶液,混勻,即得供試品溶液。

    注:“精密稱(chēng)取”系指稱(chēng)取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一?!熬芰咳 毕抵噶咳◇w積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)該體積移液管的精度要求。
     
    操作步驟: 分別精密吸取上述對(duì)照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀,用紫外吸收檢測(cè)器,于波長(zhǎng)288nm處測(cè)定泮托拉唑鈉的吸收值,計(jì)算出其含量。
     
     

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