水中砷檢測方法－自動化連續(xù)流動式氫化物原子吸收光譜法

一、方法概要

　　含砷及砷化物之水樣，經(jīng)硫酸及過硫酸鉀溶液消化后，使其中之砷先轉(zhuǎn)變成為五價(jià)砷，續(xù)以碘化鉀試劑將其還原為三價(jià)砷。經(jīng)由自動化連續(xù)流動式氫化物產(chǎn)生裝置，使三價(jià)砷與鹽酸及硼氫化鈉試劑進(jìn)行氫化反應(yīng)，生成砷化氫，再經(jīng)由氬氣（或氮?dú)猓┹d送導(dǎo)入原子吸收光譜儀，于 193.7 nm 波長處測定其吸光度，進(jìn)行定量。

二、適用范圍

　　本方法適用于飲用水水質(zhì)、飲用水水源水質(zhì)、地面水體、地下水、放流水及廢（污）水中總砷含量的測定。適用范圍為 0.25 至 5 μg / L 之砷濃度測定（注 1）。方法偵測極限（MDL）為 0.1 μg / L。

三、干擾

（一）水樣中若含有下列諸種金屬元素，如鉻、鈷、鎳、銅、鉬、銀、汞、鉛及硒等，當(dāng)其濃度超過約 10 mg / L 時，可能會影響砷化氫的生成效率，造成分析上的誤差（各元素的影響程度不盡相同）。

（二）不同氧化價(jià)態(tài)的砷，其氫化物的生成效率亦有所不同；同一濃度之五價(jià)砷所產(chǎn)生的吸收訊號，其強(qiáng)度約僅為三價(jià)砷的三分之一至四分之一。故分析時須先將樣品中之五價(jià)砷還原成三價(jià)砷后，再進(jìn)行氫化物之產(chǎn)生反應(yīng)。

（三）因砷及砷化合物具有揮發(fā)性，樣品在前處理過程中，應(yīng)盡量防止砷的揮發(fā)，以避免漏失，造成分析上的誤差。

（四）樣品中若含有硫化合物，則會形成硫化氫，而影響砷化氫的生成效率。

（五）鹽酸濃度變化會影響砷化氫的生成效率。