卡氏庫侖法水分測(cè)定儀使用注意事項(xiàng)
可適用多種有機(jī)和無機(jī)物中的
水分測(cè)定，但由于各種化合物性質(zhì)存在的差異，只有在卡氏試劑中無副反應(yīng)無干擾的情況下，卡氏庫侖法測(cè)定才是一種專屬性的方法。原則是
(1)副反應(yīng)不能有水生成；
(2)樣品也不能消耗碘或釋放碘?！?br />
主要具有副反應(yīng)和干擾的物質(zhì)有如下八類：
1、鹽、氫氧化物和氧化物；例如:Na2CO3 HI→NaI CO2 H2OCa(OH)2 H2SO4→CaSO4 H2OMgO HI→MgI2 H2還有一些物質(zhì)亦會(huì)發(fā)生副反應(yīng)，例如：Ag2O,HgO,MnO2,PbO,PbO2和ZnO
2、酮和醛這兩類化合物會(huì)和卡氏試劑中的甲醇化合，形成縮酮和縮醛，并釋放水分。此類物質(zhì)用卡氏庫侖法一般不易測(cè)定，但卡氏容量法可以測(cè)，改變卡氏試劑的組成，如用乙二醇一甲醚或2-甲氧基乙醇取代甲醇均可取得良好的測(cè)定效果。值得說明的是，并不是所有的酮類和醛類都不能用卡氏庫侖法進(jìn)行測(cè)定。如甲醛、三**乙醛、二異丙基酮、苯乙酮、二苯乙醇酮等物質(zhì)在進(jìn)入卡氏試劑中是不會(huì)反應(yīng)而釋放水分的。鑒于卡氏容量法的測(cè)定精度可達(dá)到10-4級(jí)，從生產(chǎn)酮類和醛類的企業(yè)來說，只要滿足使用要求，還是建議采用卡氏容量法?！ ?br />
3、強(qiáng)酸強(qiáng)酸會(huì)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生反應(yīng)而釋放水分2CH3OH H2SO4→(CH3O)SO2 H2OCH3OH HOOCH→CH3O-OCH H2O
4、硅烷醇/硅氧烷末端硅烷醇基團(tuán)和卡氏試劑中的甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水；
5、含硼化合物硼酸和甲醇發(fā)生脂化反應(yīng)生成水；
6、金屬過氧化物與卡氏試劑反應(yīng)生成水；
7、消耗碘的物質(zhì)此類物質(zhì)會(huì)和卡氏試劑中的碘反應(yīng)，導(dǎo)致測(cè)定水分含量偏高，如鐵鹽、酮鹽、亞硝酸鹽、硫代硫酸鹽等。